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常用分析儀器對于樣品的要求

更新時間:2017-04-14      點擊次數:2577

1.氣相色譜儀:

能直接分析的樣品應是可揮發、且是熱穩定的,沸點一般不超過300℃,不能直接進樣的,需經前處理。

2.液相色譜儀:

樣品要過濾

3.元素分析儀:

樣品必須是不含吸附水的均勻固體微?;蛞后w,并經過提純。如樣品不純(含吸附水、有機溶劑、無機鹽或其它雜質)會影響分析結果,使測試值與計算值不符;

樣品應有足夠的量,以滿足方法和儀器的線性和靈敏度。

4.離子色譜儀:

樣品可以溶于水,或稀酸、稀堿,所用的酸堿不能含有待測離子。對于樣品中含有待測元素,但在水、酸、堿溶液中以非離子狀態存在的化合物,需要進行相應的樣品前處理。

5.氣相色譜-質譜聯用儀:

進入氣相色譜的樣品,必須是在色譜柱的工作溫度范圍內能夠*汽化。

6.液相色譜-質譜聯用儀:

(1)為確保分析結果準確、可靠,要求樣品*溶解,不得有機械雜質。

(2)液相色譜–質譜聯用時,所有緩沖體系一律用易揮發性緩沖劑,如乙酸、醋酸銨、氫氧化四丁基銨等配成。

7.飛行時間質譜儀:

(1)試樣的種類、組分及樣品量

擅長測定多肽、蛋白質,也可以測定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相對分子質量較小的有機物,如C60或C60的接枝物等。被測樣品可以是單一組分也可以是多組分的,但樣品組分越多,譜圖就越復雜,譜圖分析的難度也越大;如果電離過程中組分之間存在相互抑制作用,則不一定能保證每個組分都出峰。

(2)樣品的溶解性

被測樣品必須能夠溶于適當的溶劑。

8.紫外-可見吸收光譜儀:

樣品溶液的濃度必須適當,且必須清澈透明,不能有氣泡或懸浮物質存在。

9.原子熒光光譜儀:

(1)樣品分析一般要求

原子熒光光譜儀分析的對象是以離子態存在的砷(As)、硒(Se)、鍺(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子,樣品必須是水溶液或能溶于酸。

(2)固體樣品

①無機固體樣品樣品經簡單溶解后保持適當酸度。

檢測砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg),介質為鹽酸(5%,v/v);

檢測鍺(Ge),介質為硫酸(5%,v/v);

檢測汞(Hg),介質也可為硝酸(5%,v/v),檢測(As)介質也可為硫酸(2%,v/v)。

由于銅、銀、金、鉑等金屬對待測元素的干擾較大,因此該幾類合金樣品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本儀器測定。

②有機或生物固體樣品

樣品經硝化處理為溶液并保持適當酸度,其介質酸度與無機樣品同。

10.差示掃描量熱儀:

固體樣品,在所檢測的溫度范圍內不會分解或升華,也無揮發物產生。

11.X-射單晶末衍射儀:

樣品必須為單晶。選擇晶體時要注意所選晶體表面光潔、顏色和透明度一致。不附著小晶體,沒有缺損重疊、解理破壞、裂縫等缺陷。晶體長、寬、高的尺寸均為0.1~0.4mm,即晶體對角線長度不超過0.5mm(大晶體可用切割方法取樣,小晶體則要考慮其衍射能力)。

12.核磁共振波譜儀:

(1)樣品純度一般應>95%,無鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質。

(2)要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能,應先選好所用溶劑。

13.紅外光譜儀:

(1)樣品必須預先純化,以保證有足夠的純度;

(2)樣品須預先除水干燥,避免損壞儀器,同時避免水峰對樣品譜圖的干擾;

(3)易潮解的樣品,請備干燥器放置;

(4)對易揮發、升華、對熱不穩定的樣品,請用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊。

14.有機質譜儀:

適合分析相對分子質量為50~2000u的液體、固體有機化合物樣品,試樣應盡可能為純凈的單一組分。

 

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